- 屠长征;缪娇娇;王武红;杨玉亭;
以偶氮苯-3,5,4′-三羧酸(H3abt)为配体,在水热条件下合成了一个新颖的配合物[Co(H2abt)2(H2O)4]·H2O(1),并通过元素分析、红外光谱、热重分析和X射线单晶衍射对其结构进行了表征.结构分析显示,配合物1具有含螺旋孔道的三维超分子网格结构,两种手性的螺旋水链通过配位作用和氢键固定于螺旋孔道中.
2015年02期 v.26 127-132页 [查看摘要][在线阅读][下载 222K] [下载次数：57 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：0 ] |[阅读次数：2 ] - 杨华;刘晓莉;惠亚茹;姜炎炎;
用溶剂热合成方法合成了一个单核铜配合物CuII(HIPP)(pydc)(H2O),采用元素分析法和X射线单晶衍射法对该配合物的组成和结构进行了表征.配合物CuII(HIPP)(pydc)(H2O)属于正交晶系,空间群是Pbca.a=0.663 93(18)nm,b=2.062 2(6)nm,c=2.619 1(7)nm,α=90°,β=90°,γ=90°,V=3.585 9(17)nm3,Z=8,ρc=1.693g·cm-3,F(000)=1 864,GOF=0.882,R1=0.037 4,wR2=0.111 8[I>2σ(I)].中心铜原子与配体脱质子2,6-吡啶二甲酸的2个羧基氧原子和1个氮原子、HIPP的1个氮原子和1个氧原子及1个水分子中的氧原子形成六配位的变形八面体.结构分析表明晶体中分子间含有氢键.
2015年02期 v.26 133-136页 [查看摘要][在线阅读][下载 142K] [下载次数：166 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：0 ] |[阅读次数：2 ] - 陈延民;刘金花;陈玲兰;林燕平;于晓晔;
合成了2-氨基噻唑缩5-溴水杨醛(HBrsatz)和2-乙酰噻吩缩4-羟基苯甲酰腙(Hetphz)两种含硫Schiff碱及其配合物[Cu(Brsatz)2](Ⅰ)和[Cd(H2O)(Hetphz)(phen)](NO3)2(Ⅱ),通过元素分析、红外光谱和紫外光谱对它们的结构进行了表征,并研究了它们在DMF溶液中的发光性质,结果表明HBrsatz和Hetphz及配合物Ⅱ具有较强的荧光发射.
2015年02期 v.26 137-140页 [查看摘要][在线阅读][下载 170K] [下载次数：131 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：3 ] |[阅读次数：1 ] - 焦娅;张林;林润雄;
聚芳亚胺酰胺(PAIs)是一种新型高性能聚合物.本文作者讨论了卤素单体种类、溶剂、单体浓度、反应温度、催化体系及其添加量等工艺条件对PAIs相对分子质量和相对分子质量分布的影响,得到了钯催化C-N偶联缩聚反应制备高相对分子质量PAIs的最佳条件,为该类聚合物的进一步拓展和应用提供了参考.
2015年02期 v.26 141-147页 [查看摘要][在线阅读][下载 227K] [下载次数：56 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：0 ] |[阅读次数：2 ] - 田红潮;毛璞;杨亮茹;屈凌波;
以4-(3-氯-4-甲氧基苄基氨基)-2-[(2S)-2-羟甲基-1-吡咯烷基]-5-嘧啶羧酸乙酯为原料,合成了4-(3-氯-4-甲氧基苄基氨基)-2-[(2S)-2-羟甲基-1-吡咯烷基]-N-(2-吡啶甲基)-5-嘧啶甲酰胺,研究了此种阿伐那非类似物的合成条件优化,考察了投料比、反应温度、反应时间等因素对产率的影响.获得较高产率的反应条件为n(C6H8N2)∶n(C18H21ClN4O4)∶n(EDCI)∶n(HOBt)∶n(Et3N)=1.2∶1∶1.2∶1.2∶2,在搅拌下,60℃反应6h,经过后处理,柱层析纯化,得到类白色固体产物,产率为84.3%.所合成的产物经FT-IR、1 H NMR、13 C NMR、ESI-MS得到验证.
2015年02期 v.26 148-152页 [查看摘要][在线阅读][下载 150K] [下载次数：263 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：2 ] |[阅读次数：1 ] - 辛伟翔;潘淼;赵圣印;
以反式-4-羟基肉桂酸为起始原料,经乙酰化、酰基叠氮、curtius重排、加成和环合等6步反应合成了4-羟基-2(1 H)-吡啶酮-3-甲酰胺类冬青生菌素类似物,总收率17%.随后用滤纸片扩散法对该化合物的抑菌性能进行了初步研究.实验表明,该化合物对于白色念珠菌具有较好的抑制作用,对于酵母菌抑制作用较弱,对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌基本无抑制作用.
2015年02期 v.26 153-157页 [查看摘要][在线阅读][下载 146K] [下载次数：150 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：3 ] |[阅读次数：3 ] - 张燕菊;许志刚;刘智敏;田世杰;张仙丽;
云南具有丰富的植物和药物资源,其主要成分的有效提取成为高效利用的关键.本文作者采用真空回流法提取灯盏花中的槲皮素黄酮化合物,优化了提取条件,结合高效液相色谱法对提取产物进行了测定,并与常压回流提取法进行了对照;结合提取后样品的扫描电镜分析,探讨了不同提取方法对提取产物表观结构的影响.结果表明,真空联用提取法优于常压提取法,利用真空负压下的提取可避免黄酮化合物的氧化,提高提取效率.
2015年02期 v.26 158-161页 [查看摘要][在线阅读][下载 167K] [下载次数：229 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：8 ] |[阅读次数：3 ] - 任悦;向国强;张美然;杨俊峰;王帆;
制备了碳量子点修饰的硅胶SiO2@CDs.在盐酸介质中KBrO3能够氧化碳量子点使其荧光发射峰减弱,而双酚A(BPA)对此氧化猝灭有明显抑制作用,据此建立了荧光法测定痕量双酚A的新方法,线性范围是20~500μg·L-1,检出限3σ为5.2μg·L-1.本文作者将该方法成功用于塑料制品中双酚A的测定,回收率在95%~104%之间.
2015年02期 v.26 162-165页 [查看摘要][在线阅读][下载 127K] [下载次数：385 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：10 ] |[阅读次数：2 ] - 黄小梅;邓祥;吴狄;
采用超声波辅助法提取何首乌中蒽醌类物质.讨论了甲醇体积分数、提取时间、提取温度、料液比和提取功率5个因素对提取效率的影响;通过正交试验确定了何首乌中蒽醌类物质的最佳提取工艺条件,甲醇体积分数为80%,提取时间为1.0h,提取温度为45℃,料液比为1∶15(g∶mL),提取功率为700W.此条件下蒽醌类物质的最大提取率为1.472 9%.
2015年02期 v.26 166-169页 [查看摘要][在线阅读][下载 132K] [下载次数：597 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：15 ] |[阅读次数：1 ] - 洪灯;许菲菲;姜士磊;陈峰;陈曜扬;
建立了使用电感耦合等离子体-质谱仪技术(ICP-MS)分析硅胶奶嘴中锰、镍、铜、锌、镉、铅、铬、砷溶出量的方法.应用碰撞反应界面技术(CRI)有效地消除了多原子或离子对待测金属离子的干扰;选用89 Y,115In和209Bi等元素为内标混合液校正基体效应和信号漂移,确定了实验的最佳测定条件;研究了浸泡温度、浸泡时间以及浸泡提取方式对重金属溶出量的影响.该测试方法对于锰、镍、铜、锌、镉、铅、铬、砷的仪器检出限为0.01~2.00μg/L,仪器相对标准偏差为0.4%~2.8%,加标回收率为81.4%~113.1%.该方法快速、简便,具有较好的准确度和精密度,为硅胶奶嘴中重金属含量的监控提供了途径.
2015年02期 v.26 170-174页 [查看摘要][在线阅读][下载 145K] [下载次数：224 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：5 ] |[阅读次数：3 ] - 赵峥嵘;孔丹;刘彦明;
在碱性介质中,盐酸异丙嗪对luminol-KMnO4发光体系有显著的增强作用.基于此增强作用,建立了一种FI-CL检测盐酸异丙嗪的新方法.在最优化的实验条件下,盐酸异丙嗪的ΔICL强度与其浓度在7.0×10-9~9.0×10-7 mol/L浓度范围内有较好的线性关系.线性方程为ΔICL=35.19+1.19×10-10 c,相关系数r=0.998 4,检出限为4.9×10-9 mol/L.对7.0×10-9 mol/L的盐酸氯丙嗪标准溶液进行11次平行测定,其RSD为2.4%.盐酸异丙嗪加标回收率在89.1%~96.1%之间.
2015年02期 v.26 175-178页 [查看摘要][在线阅读][下载 126K] [下载次数：163 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：3 ] |[阅读次数：2 ] - 徐芳;王军涛;
热力学建模可以作为有力的工具预测熔盐混合体系的共晶点,进而获得低熔点的熔盐混合物.本文作者分别采用Kohler模型和Toop模型预测了三元体系LiNO3-NaNO3-KNO3和KCl-LiCl-CaCl2的三元共晶点,预测值与实验文献报道值吻合,这证明了模型与模型参数预测相图的可靠性.基于预测的LiNO3-NaNO3-KNO3和KCl-LiCl-CaCl2体系的完整相图,找到了空位的三元共晶点.
2015年02期 v.26 179-184页 [查看摘要][在线阅读][下载 186K] [下载次数：215 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：3 ] |[阅读次数：1 ] - 罗艳;曹洁明;李念武;张松涛;姬广斌;
针对锂硫电池研究中硫单质电导率低和多硫化锂易溶解于电解液的问题,制备了一种核壳结构的碳纳米管(CNT@C)作为硫载体,碳纳米管外壳包覆的碳层中的微孔能吸附多硫化锂,从而抑制多硫离子扩散.X射线衍射(XRD),透射电子显微镜(TEM)和扫描电子显微镜(SEM)表征结果表明硫均匀负载在核壳结构碳纳米管上.电化学测试结果表明这种核壳结构的复合材料有较高容量和良好的循环性能.
2015年02期 v.26 185-190页 [查看摘要][在线阅读][下载 220K] [下载次数：652 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：8 ] |[阅读次数：2 ] - 王蕾;张春燕;张胜义;
以含有Au和ZnO纳米颗粒的氢氧化钛溶胶作为成膜液,通过浸渍-提拉及灼烧处理在导电玻璃表面制备Au/ZnO/TiO2复合薄膜.利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)等方法对所得产物进行表征.结果表明,Au和ZnO纳米颗粒均匀地分布在多孔TiO2薄膜上,通过TiO2、ZnO和Au三组分的协同效应促进了光吸收和电荷分离,使Au/ZnO/TiO2复合薄膜具有较好的光电转换性质,可用作太阳能电池材料.
2015年02期 v.26 191-195页 [查看摘要][在线阅读][下载 221K] [下载次数：315 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：4 ] |[阅读次数：3 ] - 徐启杰;赵崇镇;陈方飞;蔡天聪;董立玉;李小红;张治军;
以表面含有氨基的可反应性纳米SiO2(RNS-A)和表面含有烷基碳链的可分散性纳米SiO2(DNS-3)作为填料,利用原位聚合法制备了尼龙6/SiO2纳米复合材料(相应的复合材料分别简记为RPA和DP3);采用透射电子显微镜观察了复合材料中纳米SiO2的表面形貌,并利用热失重分析仪测定了复合材料的热稳定性,进而考察了纳米SiO2表面功能基团对尼龙6力学性能和热稳定性的影响.结果显示,纳米SiO2能够很好地分散在尼龙6基体中,并使尼龙6的热分解温度提高10℃左右.与此同时,RPA的最大拉伸强度和冲击强度较纯尼龙6的分别提高34.5%和12.5%,DP3的最大拉伸强度和冲击强度分别提高18.2%和45.7%.这表明两种纳米SiO2均可以有效地提高尼龙6的力学性能和热稳定性;可以推测,纳米SiO2的增强效应与其在尼龙6基体材料中的分散和界面作用有关.
2015年02期 v.26 196-200页 [查看摘要][在线阅读][下载 207K] [下载次数：480 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：9 ] |[阅读次数：3 ] - 徐文慧;袁亚莉;李玉慧;李乐;周智慧;张宗波;
以S-布洛芬为模板分子、3-氨丙基三乙氧基硅烷为功能单体、正硅酸乙酯为交联剂,采用溶胶凝胶法成功制备了对S-布洛芬具有特异选择识别功能的磁性分子印迹聚合物,并且分别采用红外(IR)光谱、扫描电镜(SEM)、X射线粉末衍射(XRD)对其结构进行了表征.通过紫外(UV)光谱研究了其对S-布洛芬的吸附性能,并且建立了高效液相色谱(HPLC)手性流动相法研究其对布洛芬的拆分.结果表明,该磁性分子印迹聚合物具有良好的磁响应性,在外加磁场下可实现快速分离;S-布洛芬分子印迹复合膜对S-布洛芬具有较好的选择结合性,其结合量达到68.3mg/g;每100mg复合膜可使外消旋布洛芬的分离度增加2.1%.
2015年02期 v.26 201-205页 [查看摘要][在线阅读][下载 186K] [下载次数：338 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：9 ] |[阅读次数：1 ] - 董学亮;杨睿;朱鸿飞;刘小培;胡卫东;
采用清洁的水溶液聚合工艺,以丙烯酸、马来酸和功能单体为主要原料,合成了适宜结构的聚羧酸系列农药分散剂,考察和评价了其对水乳剂(EW)的配伍性及稳定性,并进行了田间药效验证试验,结果表明,其性能达到国内外同类产品水平,具有较好的推广应用价值.
2015年02期 v.26 206-208页 [查看摘要][在线阅读][下载 91K] [下载次数：189 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：1 ] |[阅读次数：2 ]